Zafalszowania żywnosci

Analizuje stosunek izotopów wodoru (²H/¹H) w cząsteczce

SNIF-NMR

Używany do wykrywania dodatku cukru buraczanego do soków

SNIF-NMR

Soki fermentuje się do etanolu, a potem bada NMR

SNIF-NMR

Zafałszowanie zmienia proporcje izotopów

SNIF-NMR

Sprawdza rozmieszczenie deuteru w cząsteczce etanolu

SNIF-NMR

Bada jądra atomowe (np. ¹H, ²H, ¹³C) w silnym polu magnetycznym

NMR (rezonans magnetyczny) – podstawy

Jądra pochłaniają promieniowanie radiowe → powstaje widmo

NMR (rezonans magnetyczny)

Pozwala określić strukturę cząsteczki

NMR

Różne atomy dają różne sygnały (tzw. przesunięcie chemiczne)

NMR

IRMS

Mierzy stosunek izotopów, głównie ¹³C/¹²C

Służy do wykrywania fałszowania żywności (np. soków)

IRMS

Wykrywa dodatek cukrów z roślin typu C4 (trzcina, kukurydza) do soków z roślin C3 (owoce)

IRMS

Próbkę przekształca się do CO₂ i analizuje w spektrometrze

IRMS

Nie wykrywa cukru buraczanego (bo burak i owoce to C3)

IRMS

Cząsteczki są jonizowane i rozpadają się na fragmenty

Spektrometria masowa (MS)

Jony są rozdzielane według masy (m/z)

Spektrometria masowa

Powstaje widmo masowe → informacja o budowie i masie cząsteczki

Spektrometria masowa

Powstaje widmo masowe → informacja o budowie i masie cząsteczki

Spektrometria masowa

mierzy zmiany przewodnictwa eluatu w porównaniu z czystym eluentem

Detektor konduktometryczny

eluent musi wykazywać przewodnictwo elektryczne; stosowany jest więc w chromatografii jonowymiennej, gdzie eluentami są wodne roztwory elektrolitów

Detektor konduktometryczny

najbardziej uniwersalny detektor

Detektor refraktometryczny

mierzy różnicę współczynnika załamania światła eluentu i eluatu zawierającego substancję wymytą z kolumny

Detektor refraktometryczny

przez jedną komórkę detektora przepływa stale czysty eluent, a przez drugą - wyciek z kolumny

Detektor refraktometryczny

detektor o średniej czułości

Detektor refraktometryczny

niezwykle czuły na zmiany temperatury, co jest jego dużą wadą; wymaga termostatowania z dokładnością do setnych części °C

Detektor refraktometryczny

wrażliwy na zmiany składu fazy ruchomej;

Detektor refraktometryczny

światło z lampy deuterowej jest skupiane przez układ optyczny w komórce przepływowej,

Detektor UV-VIS z matrycą fotodiodową (UV-VIS DAD)

część światła jest absorbowana przez znajdującą się tam substancję wymytą z kolumny; następnie promień światła jest rozszczepiany na siatce dyfrakcyjnej i pada na matrycę diodową

Detektor UV-VIS z matrycą fotodiodową (UV-VIS DAD)

pozwala na obserwację chromatogramu przy różnych długościach fal,

Detektor UV-VIS z matrycą fotodiodową (UV-VIS DAD)

umożliwia porównanie widma absorpcji poszczególnych składników mieszaniny z widmami wzorców,

Detektor UV-VIS z matrycą fotodiodową (UV-VIS DAD)

można sprawdzić czystość poszczególnych rozdzielonych składników poprzez porównanie ich widm

Detektor UV-VIS z matrycą fotodiodową (UV-VIS DAD)

najszersze zastosowanie

Spektrofotometr UV-VIS

mierzy absorbancję w zakresie 190-600 nm

Spektrofotometr UV-VIS

możliwa jest płynna regulacja długości fali,

Spektrofotometr UV-VIS

zaletą jest wysoka czułość oraz mały wpływ zmian temperatury i przepływu fazy ruchomej na wynik pomiaru

Spektrofotometr UV-VIS

może być stosowany w technice gradientowej

Spektrofotometr UV-VIS

Budową chromatografiu cieczowego

R–zbiorniki eluentów, P-pompy, M-mieszalnik, ZD-zawór dozujący, K-kolumna, T-termostat kolumny, D-detektor, R-rejestrator

używany do identyfikacji związków organicznych.

Sektrometr mas (MS)

Jest urządzeniem do wytwarzania jonów,

Spektrometr mas MS

służy do jonizacji cząsteczek, a następnie mierzenia stosunku masy powstałych jonów do ich ładunku (m/z)

Spektrometr mas (MS)

co to jest widmo mas

Widmo mas jest charakterystyczne dla określonego związku chemicznego i zawiera informacje o jego masie cząsteczkowej i budowie strukturalnej

znalazł zastosowanie w analizie substancji o znacznym powinowactwie elektronowym,

Detektor wychwytu elektronów (ECD)

wykorzystywany głównie związków halogenoorganicznych.

Detektor wychwytu elektronów (ECD) -

Jest powszechnie używany w analizie chlorowcopestycydów.

Detektor wychwytu elektronów (ECD)

Źródłem promieniowania β jest folia z 63Ni.

Detektor wychwytu elektronów (ECD)

jest czuły na prawie wszystkie związki organiczne. Nie wykrywa obecności związków nieorganicznych oraz niektórych związków węgla

Detektor płomieniowo-jonizacyjny (FID)

. Nie wykrywa obecności związków nieorganicznych oraz niektórych związków węgla: CO, CO2 CS2, HCOOH, COCl2

Detektor płomieniowo-jonizacyjny (FID)

Jest czuły, pozwala wykryć już 10-12 g substancji badanej.

Detektor płomieniowo-jonizacyjny (FID)

Zasada działania polega na pomiarze zmian przewodności elektrycznej atmosfery płomienia w detektorze.

Detektor płomieniowo-jonizacyjny (FID)

Jeśli w płomieniu pojawi się związek organiczny, w wyniku jego spalania powstają karbojony

Detektor płomieniowo-jonizacyjny (FID)

Płomień uzyskuje się, stosując mieszaninę wodoru i powietrza, doprowadzanych z butli ciśnieniowych.

Detektor płomieniowo-jonizacyjny

Schemat blokowy chromatografu gazowego

1 – zbiornik gazu nośnego, 2 – regulacja przepływu, 3 –filtry, 4 – dozownik, 5 – kolumna chromatograficzna, 6 – detektor, 7 – piec chromatografu, 8 – wzmacniacz sygnału, 9 – urządzenie rejestrujące.

dodatek nie deklarowanego soku - analiza związków fenolowych (antocyjanów) metodą

HPLC z detektorem UV-VIS DAD

dodatek nie deklarowanego soku - analiza kwasów organicznych metodą

HPLC z detekcją konduktometryczną

nieprawdziwa deklaracja kraju pochodzenia win – analiza związków lotnych metodą

GC w połączeniu z MS -niższe zawartości bursztynianu dietylu i wyższe zawartości 1-heksanolu w winach z Polski pozwoliły je odróżnić od win z innych krajów, niezależnie od odmiany winogron, regionu pochodzenia i procesu produkcji

nieprawdziwa deklaracja odmiany winogron – analiza związków lotnych metodą

GC w połaczeniu z MS-

Jonizacja przebiega w próżni.

Spektrometr mas (MS)

wśród związków lotnych znaleziono marker win z odmiany Zweigelt - 3,7-dimetylo-1,5,7-oktatrien-3-ol (hotrienol),

który może być użyty do odróżnienia win Zweigelt od Rondo, gdyż został wykryty we wszystkich winach Zweigelt, natomiast w ogóle nie był obecny w winach Rondo Metoda GC

Jest detektorem radiojonizacyjnym,

Detektor wychwytu elektronów (ECD)